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微波輔助甲基丙烯酸和有機(jī)胺一步合成多種甲基丙烯酰胺單體和聚合甲基丙烯酰胺

更新時(shí)間：2012-11-15 點(diǎn)擊次數(shù)：3798

摘要：在微波輔助下，不使用溶劑，直接使用甲基丙烯酸和有機(jī)胺高產(chǎn)率的合成了多種甲基丙酰胺。并且過程中甲基丙烯基團(tuán)處于被保護(hù)狀態(tài)。在另一方面，在上述體系中添加AIBN引發(fā)劑，反應(yīng)直接一步得到了聚甲基丙烯酰胺。
關(guān)鍵詞：綠色化學(xué)；微波；甲基丙烯酰胺；輻射聚合
微波在有機(jī)合成領(lǐng)域已經(jīng)得到很多應(yīng)用，相對(duì)于傳統(tǒng)方法，微波合成不僅能夠縮短反應(yīng)時(shí)間，而且還能提高產(chǎn)率。但是很少有人把微波應(yīng)用于聚合物和單體的合成上。
本文*次將微波應(yīng)用于甲基丙酰胺和聚甲基丙烯酰胺，并且直接由甲基丙烯酸和有機(jī)胺直接合成，使用儀器為CEM 單模Discover微波合成儀。
一、丙烯酰胺的合成

在傳統(tǒng)實(shí)驗(yàn)中甲基丙烯酰胺是由酰氯和N,N-二環(huán)己基碳二亞胺合成，或者使用其他化學(xué)方法。如果直接使用甲基丙烯酸和有機(jī)胺在油浴中加熱合成，經(jīng)過6小時(shí)后分析結(jié)果顯示沒有酰胺產(chǎn)生。
圖1中結(jié)果顯示，在合成酰胺過程中，丙烯鍵很好的被保護(hù)了，高收率的得到了酰胺。
二、丙烯酰胺的一步法聚合
定量的AIBN作為引發(fā)劑，使用甲基丙烯酸和有機(jī)胺反應(yīng)直接制備聚合丙烯酰胺。

表1 所示為聚合物檢測(cè)的聚合度。使用IR和NMR（1H 和13C NMR）分析發(fā)現(xiàn)，聚合酰胺中存在少量未反應(yīng)的甲基丙烯酸，并以甲基丙烯酸銨的鹽形式存在。同時(shí)反應(yīng)不僅可以在單模微波中進(jìn)行，也可以在多模微波中進(jìn)行。但是多模微波中，反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)，結(jié)果重復(fù)性差。

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